1. 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术要求:
1.1 仪器硬件;
1.1.1要求ICP-MS仪器供应商提供的是该公司最新型号的产品
1.1.2雾化器:高效率同心PFA雾化器,提供最佳的雾化效率及可耐氢氟酸进样。
1.1.3雾化室:小体积旋流型雾化室,死体积小,低记忆效应,要求配置高效半导体制冷装置,雾化室制冷控温要求可以达到≤-10℃。
1.1.4要求石英矩管的设计可拆卸,易操作且无需拆卸气体管路。
1.1.5要求配有等离子体可视系统可以实时监控等离子体状态。
1.1.6接口:采样锥与截取锥;采样锥口径0.9~1.2mm,截取锥口径0.4~0.6mm。
1.1.7仪器主机ICP部分要求配置质量流量计:包括等离子体气,辅助气,雾化气。
1.1.8离子源:自激式全固态RF发生器,频率为27.12 MHz及以上。要求采用变频技术快速匹配,适用乙腈等有机试剂直接进样,无需屏蔽炬等额外的昂贵消耗品,延长锥使用寿命。
1.1.9 离子传输系统:低背景的离子传输设计。要求配有离子传输偏转透镜、碰撞反应池和四极杆质量分析器,且均为免拆洗维护。
1.1.10四极杆材料: 纯Mo材料四极杆,保证最佳的质量轴稳定性。
1.1.11脉冲模拟双模式同时型电子倍增器,必须可以在一次进样过程中同时完成扫描和跳峰分析(定性和定量分析),同时可以自动在模拟和脉冲模式之间实现切换。
1.1.12等离子体炬位调整:由计算机控制三维(X,Y, Z 方向)位置控制,参数存储于计算机软件中。
1.1.13 质谱范围:4-255amu。
1.1.14碰撞反应池要求配置有四极杆设计,具有质量甄别功能,可选择性地去除干扰离子进入主四级杆质量分析器,确保在足够高的灵敏度下获得最佳的干扰去除效果。配置2路MFC质量流量计,碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化,用单一氦气碰撞气体可适用于绝大多数应用,并且要求其他反应气体(如氧气、氢气、氨气等)可以同时进入碰撞反应池,且在一次分析中同时给出所有测量模式的测量结果。
1.1.15要求具有高分辨和标准分辨率两种模式,可以在同一方法中对不同元素进行不同分辨率的设定,要求在一次样品测试中,四级杆在不同分辨率下自动切换,请提供软件演示图片或文献证明。
1.1.16无需屏蔽圈等耗材即可实现500W冷焰模式,要求在一次样品分析中能自动切换冷焰模式和标准模式,保证样品中所有分析元素(在二种不同模式中)一次进样完成分析。标准模式下无需使用碰撞反应池或冷焰技术,即可保证56Fe的方法检出限符合国际水质分析标准小于3ppb的要求。
1.1.17要求同时具有氧气碰撞反应池技术,在同一个方法中可同时通入氧气和氦气,通过氧气的反应性,把P、S元素反应到PO47,SO48位置,以获得低含量的检测。还可以应用氧气碰撞反应池测定Mo基体中的痕量Cd,以及复杂基体中的As转变成为AsO91分析。
1.1.18 要求配有耐高盐稀释系统或耐高盐基体的嵌片,可以检测高盐基体成分(盐分含量可达到3%)。
1.2 软件:
1.2.1 操作系统:知名品牌商用电脑, Microsoft ® Windows Vista或 Win7 ,多任务,多用户系统软件。
1.2.2 全自动分析功能(启动关闭仪器,炬位调整,等离子体参数,离子透镜,标准等离子体条件与冷等离子体条件切换,标准技术与碰撞池技术切换等)
1.2.3包含色谱连用的瞬间信号分析软件以便与色谱或激光进样系统等连用。可以满足色谱连用中的数据采集,色谱积分计算,报告输出等功能。
1.2.4 实时数据显示,和实时报告显示。
1.2.5 要求拥有智能化软件包括:智能进样时间和智能冲洗时间,QAQC 软件,可以满足EPA方法的QC要求,智能谱图解释软件.
1.2.6 ICPMS操作软件可以安装于个人计算机上,样品分析数据可以使用此软件进行离线数据处理并生成报告。
1.3 性能要求
1.3.1 标准模式下灵敏度:中质量数(Y或In):> 220 M cps/ppm;高质量数(Tl或U):> 300 M cps/ppm
1.3.2 标准模式下(No Gas)随机背景: < 1 cps (4.5),He 模式随机背景:< 0.5 cps (4.5)。
1.3.3 标准模式下,仪器信噪比>220M(1ppm中质量元素溶液,灵敏度/随机背景)
1.3.4 氧化物离子(CeO+/Ce+):< 2 %
1.3.5 仪器检出限:轻质量元素:< 0.5 ppt;中质量数元素:< 0.1 ppt
高质量数元素: < 0.1 ppt
1.3.6 短期稳定性 (RSD): < 2% (不用内标,每分钟一组数据,共20组数据)
1.3.7 长期稳定性 (RSD): < 3% (不用内标,每分钟一组数据,共120组数据)
1.3.8 质谱校正稳定性: < 0.025 amu/8h
1.3.9 碰撞反应池方法检出限(2% HCl中测定):V(51)<5ppt;Cr(52)<5ppt;Se(78)<30ppt
2.液相色谱仪(HPLC)
2.1分析泵:四元梯度泵系统,内置柱塞杆自动清洗及泵密封监测装置。
2.1.1 泵耐压:≥40Mpa(400bar)
2.1.2 脱气机:配置4通道或以上在线脱气机
2.1.3流量精度:≤0.070%RSD。
2.1.4流速范围:0.001ml/min~10.000mL/min或以上。以0.001mL/min为增量。
2.2 柱温箱
2.2.1安全性能:具备防止误开门功能,内置温度、湿度、气体传感器,在线监测泄露情况。
2.2.2温控范围:5~90℃
2.2.3温度准确度:±0.5℃
2.2.4温度稳定性 ±0.1℃
2.3 紫外检测器
2.3.1频带宽度:6 nm at 254 nm
2.3.2 波长范围:190-600 nm
2.3.3 波长精确度:± 0.1 nm
2.3.4灯:氘灯、钨灯(可选配),均具温度监控功能,自动识别包括序列号在内的所有信息
2.3.5 数据采集频率:≥80HZ
2.3.6 自动校正:D-alpha线法自校正,氧化钬滤光器验证
2.3.7 流通池具备自动温度调节功能
2.4 自动进样器
2.4.1样品数量:100位或以上2ml的样品位和15位10ml的样品位。并可提供3 x 96/384标准和深孔型孔板以及最多为1152个的样品位。
2.4.2 进样范围:0.01~100 mL。
2.4.3 在线自动针内外清洗。
2.4.4 进样精度:≤0.3%RSD。
2.4.5 样品污染度:<0.005%。
2.5 液相色谱仪工作站
2.5.1 数据库结构软件。
2.5.2 原厂中英文可选液相色谱工作站软件,可计算液相色谱柱效、理论塔板数、拖尾因子等数据。
2.5.3 可自动生成双梯度分析方法、在线固相萃取方法。
2.5.4 软件全自动跟踪所有临界参数并在干扰和错误发生时提示用户,收集信息,跟踪运行状态并及时对操作者提示或报警,避免意外出错和重复分析的发生,极大地节约了操作者分析判断的时间。
2.5.5 操作系统:可兼容Windows 7和windows 8
2.5.6 色谱控制分析数据库:通过高性能USB方式和电脑进行数字信号传输,可编制分析方式和顺序,兼容Microsoft Access、Oracle、Microsoft SQL Server多种数据库平台。
2.6 液相色谱仪要求与电感耦合等离子体质谱仪为同一品牌。
2.7 HPLC-ICPMS 接口性能指标
2.7.1 软硬件指标:要求可以用同一台电脑和同一套软件同时控制现有HPLC和ICP-MS,实现联机全自动同步分析的系统,包括实时显示,实时数据分析,谱图叠加、保留时间、峰积分、工作曲线,自动进样分析等功能。
2.7.2 联机指标:甲基Hg, 乙基Hg,无机Hg2+(以Hg计各100ppt)的混合形态标准溶液用HPLC-ICP-MS系统在10分钟内可以达到完全分离,并得出积分峰面积和保留时间等信息,各个Hg形态峰的信噪比S/N>3。可提供公开发表的文献。
3. 微波消解仪
3.1 制造商具有微波仪器设计和制造(Design and manufacture of microwave products)的ISO9001证书,并具有多年生产经验和安全记录。
3.2仪器符合多国安全标准:欧盟CE认证,美国UL认证,国际电工标准(IEC),加拿大CSA认证标准等,并能提供相应证书。
3.3门体要求整体不锈钢,可自吸式关闭,能有效防爆、防微波泄露。
3.4要求带自动落锁系统,当微波工作时,门自动锁闭,门打开时,微波自动切断,防止被随意打开,自动落锁系统能通过控制终端进行控制,确保操作人员安全。
3.5要求采用智能触摸操作系统对仪器进行控制,可实时在线打印功率,温度,压力等数据和曲线,同时可打印系统参数和方法,可远距离在线控制所有微波消解系统的操作。
3.6专业微波磁控管,输出功率≥1200W,反应过程中功率可以在0-100%内自动输出非脉冲微波,可提供官方的连续非脉冲微波(Continuously Variable Microwave)证书。磁控管须终身质保。
3.7 一体化设计,中文操作界面,可以直接通过仪器联网厂家数据库网站,实时在线升级数据库方法,在仪器上播放中文语言的帮助文件和视频培训教程。
3.8温度控制系统:可以独立工作的非接触红外温度控制系统可以检测并同时显示所有反应罐罐内温度(≥12个),可同时保存所有反应罐(≥12个)实时连续温度数据及升温曲线;检测范围0-330℃,精度1℃。
3.9 压力监测系统,要求能连续监测所有反应罐内的压力(0~120bar),当反应罐出现异常高压时,自动泄压并及时报警。
3.10冷却方式:反应完成后,仪器自动运行强力风冷,冷却时间≤15min,避免在冷却过中试验人员搬动高温高压反应罐带来的安全隐患。冷却过程随时显示反应罐温度,确保开罐安全。
3.11要求配备全自动消解罐识别系统,根据消解样品的数量和消解罐类型,可以全自动调节微波输出功率大小,确保每次试验的重现性
3.12要求具有全罐定位系统,精确控制并显示所有消解罐的位置,监测所有消解罐,并准确显示所有消解罐位置和对应温度。
3.13要求配备全自动过温保护系统,当消解罐内温度高于设定温度时,自动识别并自动切断微波输出,确保操作安全。当消解温度回归正常时,自动识别并启动。保证样品消解不会中断重做。
3.14反应容器组件指标:
3.14.1高压罐外壳由宇航复合纤维编制而成(可提供公证证书) ,最高耐温≥600℃,最大耐压≥10000psi;阻燃、耐高温、不变形、无碎裂。高压罐外壳终身质保。
3.14.2 最高耐温≥300℃,最高压力≥1500psig ,体积≥55ml
3.14.3 批处理量要求≥12
3.14.4 内罐材料TFM材料,轻便耐酸,可以放置天平上直接称样品。
3.14.5 安全泄压方式采用无消耗品方式,无需防爆膜。
4.仪器配置要求
4.1 电感耦合等离子体质谱仪主机 1台
4.2 ICP-MS工作站(包括电脑及激光打印机)
4.3 ICP-MS仪器安装及验收的必备附件(包括验收溶液包、仪器专用的工具等);
4.4 原厂半导体制冷装置(用于冷却雾化室); 1台
4.5备用采样锥 1个
4.6 备用截取锥 1个
4.7 备用石英雾化室一套、矩管一个
4.8 进口循环冷却水系统 1个
4.9 进口多元素内标混合溶液;
4.10 多元素调谐溶液;
4.11 采样锥垫圈 5个
4.12 消耗品配件包(包含2年左右消耗品:含蠕动泵进样管、内标管、废液管、泵油和透镜清洗剂以及其它必须的消耗品)
4.13 额外配置镍锥一套
4.14 液相色谱四元分析泵 1台
4.15 4通道或以上在线脱气机 1台
4.16 液相色谱柱温箱 1台
4.17液相色谱紫外检测器 1台
4.18液相色谱自动进样器 1台
4.19 液相色谱仪独立工作站软件
4.20 同品牌液相色谱联用的ICPMS原厂接口,可用于各种无机样品和有机样品分析
4.21 C18分析柱 1根
4.22 形态分析色谱柱 1根
4.23 汞形态分析柱 1根
4.24 砷形态分析柱 1根
4.25 铬形态分析柱 1根
4.26 氩气钢瓶及减压阀 5套
4.27 氦气钢瓶及减压阀 1套
4.28 氧气钢瓶及减压阀 1套
4.29 氨气钢瓶及减压阀 1套
4.30品牌电脑及品牌打印机(彩色激光打印机,黑白打印速度:≥14ppm;最大打印幅面A4;支持有线网络打印;自动双面打印;) 1套
4.31 微波消解萃取工作站主机 1台
4.32 高精度温度控制系统 1套
4.33 全罐压力控制系统 1套
4.34 高压消解罐(含全部的保护外套和压力内罐) ≥12套
4.35 消解罐转子 1个
4.36 自动落锁系统 1套
4.37 高精度消解罐定位系统 1套
4.38 24位赶酸器 1台
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